diffrattometria x

Un fascio monocromatico di raggi X che attraversa un solido cristallino è deviato dagli atomi che costituiscono il minerale stesso. Ad uno specifico angolo di incidenza, i raggi X sono in fase e producono un fascio secondario intensificato. In questo caso avviene la diffrazione che può essere pensata come una riflessione del fascio di raggi X sul piano degli atomi. Di seguito due immagini rappresentative: Il fascio diffratto si chiama riflessione del primo ordine. La diffrazione si presenta anche quando la differenza della distanza percorsa dai raggi X spostati da due strati di atomi adiacenti uguaglia due lunghezze d’onda. Il fascio risultante si chiama riflessione del secondo ordine.

Riflessioni di ordine maggiore si hanno ogni volta che la differenza di percorso è pari ad un numero multiplo intero della lunghezza d’onda. L’equazione che governa questo fenomeno fisico è l’ equazione di Bragg:

n?= 2dsin?

dove n = numero intero, ?= lunghezza d’onda, d = distanza tra i piani di atomi (Å), ?= angolo di incidenza.

Generalmente il campione si riduce in polvere sottile (1-50 micron) e si posiziona nel diffrattometro. La direzione del fascio raggi X primario rimane costante perché il campione ruota intorno ad un asse normale al fascio primario. I fasci diffratti che arrivano sul detector, solidale ad un goniometro, sono riportati come picchi su di un grafico. Il diffrattometro è disegnato in modo che il braccio del goniometro ed il detector solidale ad esso, ruotino il doppio rispetto alla direzione del campione. In questo modo mentre il campione ruota di un angolo ?, il detector ruota di angolo 2??che è l’angolo letto dal goniometro.

La geometria del diffrattometro è tale che soltanto i grani dei minerali i cui piani di reticolo sono paralleli alla superficie del portacampione potranno contribuire al fascio secondario di riflessione che arriverà al detector. E’ per questa ragione che le particelle della polvere devono essere piccole (assicurare la presenza di un buon numero di grani posizionati appropriatamente). Quando la polvere proviene da un solo minerale, si ha la diffrazione per ogni angolo di incidenza che soddisfi l’equazione di Bragg. Ogni angolo è relativo ad un reticolo cristallino che ha un distanza “d” ben definita e catalogata tra i diversi piani. Ogni campione ha un suo numero particolare di reticolo, quindi la diffrazione produce un’unica serie di riflessioni (i picchi) nel diffrattogramma. Questa caratteristica è dovuta alla posizione di ogni riflessione ad un angolo 2??ed all’intensità di ogni riflessione.

(Schema di diffrattometro: cammino dei raggi X in un diffrattometro. Da: Anode = sorgente di raggi X, Filter = filtro, Divergence Slit = fenditura di divergenza, Sample Holder = portacampione di polveri, Receiving Slit = fenditura di focalizzazione e fenditura di Soller)